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格氏试剂制备和反应技巧

整理时间:2022-04-13   热度:83

试剂的准备:
1.Mg: 
a.尽量不要用镁粉,一是反应太剧烈,二是镁粉表面容易形成氧化膜,三是镁粉不容易纯化。
b.尽量用镁屑,预处理方法:用百分之十的HCl的洗刷,立即抽滤,再用丙酮冲洗,真空干燥,N2保护下保存,备用。
c.卤化物使用前最好纯化。
d.常用溶剂为THF或Ether,最好用THF:沸点比ether高。(可参见无水溶剂的处理)
2.引发
小弟做过:溴苯,碘甲烷,碘乙烷,异丙基等的grignard reagents.
a.温度:碘甲烷RT就可以引发,溴苯在65度左右,碘乙烷,异丙基在40度左右,所以如果在RT下不引发,可稍稍加热,温度不能过高,否则

会发生偶联反应,注: 温度对于引发非常重要。
b.可加入碘,二溴乙烷等来引发。
c.可用以前做成功的grignard reagents 来引发不易制备的grignard reagent.


3.grignard reagents的制备:
a.引发后温度会较高,容易发生偶联,应降低温度。
b.卤代物一定要用THF稀释8-10倍后用恒压漏斗滴加。
c.要剧烈搅拌,冲刷掉镁表面形成的grignard reagents.
d.滴加不要过快。1滴/2sec
注意:1.反应容器试验前一点要烘干 2.N2保护
4.溶剂
格氏反应一般以乙醚或四氢呋喃为溶剂制取,但在一些乙醚或者四氢呋喃会同反应产物络合的场合上述溶剂就不合适了,所以就需要使用烃类溶剂。但文献中或者网上对使用烃类溶剂做格氏反应很少有介绍。下面介绍一下注意事项:
格氏反应的关键在于引发,以烃类溶剂反应更是如此,引发非常困难,目前我尝试甲苯和己烷两种溶剂,发现甲苯为溶剂时引发相对简单,但也需要加热。以己烷为溶剂时,引发过程非常慢,加热回流1h以上加入的I2才逐渐退色,所以己烷溶剂需要耐心。但考虑到甲苯沸点较高,如果后续产物沸点并不是很高,就会造成分离的困难,所以己烷更为合适。
遇到卤代烃含有双键的情况一定注意要使用己烷,防止双键交联。

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